Таблица №3

Интенсивность запаха воды.

Балл	Интенсивность запаха	Качественная характеристика
		Отсутствие ощутимого запаха
	Очень слабая	Запах, не поддающийся обнаружению потребителем, но обнаруживаемый в лаборатории опытным исследователем
		Запах, не привлекающей внимания потребителя, но обнаруживаемый, если на него обратить внимание
	Заметная	Запах, легко обнаруживаемый и дающий повод относится к воде с неодобрением
	Отчетливая	Запах, обращающий на себя внимание и делающий воду непригодной для питья
	Очень сильная	Запах, настолько сильный, что вода становится непригодной для питья

Запахи искусственного происхождения (от промышленных выбросов, для питьевой воды – от обработки воды реагентами на водопроводных сооружениях и т.п.) называются по соответствующим веществам: хлорфенольный, камфорный, бензиновый, хлорный и т.п.

Интенсивность запаха также оценивается при 20 и 60 С по 5- балльной системе согласно таблице.

Запах воды следует определять в помещении, в котором воздух не имеет постороннего запаха. Желательно, чтобы характер и интенсивность запаха отмечали несколько исследователей.

ВЫВОД: Вода Октябрьского р-на имеет слабый, едва ощутимый неприятный запах, вода Ульбинского р-на не имеет ощутимого запаха, вода КШТ имеет слабый, неопределенный запах.

Определение качества воды методами химического анализа.

Опыт № 5 Водородный показатель (рН)

Питьевая вода должна иметь нейтральную реакцию (рН около 7). Значение рН воды водоемов хозяйственного, питьевого, культурно-бытового назначения регламентируется в пределах 6,5 - 8,5.

Оценивать значение рН можно разными способами.

1. Приближенное значение рН определяется следующим образом.

В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, 0,1мл универсального индикатора, перемешивают и по окраске раствора определяют рН:

Розово – оранжевая – рН около 5

Светло – желтая – 6

Зеленовато – голубая – 8

2. Можно определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги, сравнить её окраску со шкалой.

3.Наиболее точно значение рН можно определить на рН – метре или шкале набора Алямовского.

По результатам нашего исследования:

Октябрьский район – рН около 6 - кислая

Ульбинский район – рН около 5- кислая

КШТ рН- около 5- кислая

ВЫВОД: Повышенная кислотность в воде Ульбинского, Октябрьского районов и КШТ свидетельствует о плохом качестве исследуемой воды. Такая вода отрицательно влияет на организм человека, и может вызвать заболевания желудочно-кишечного тракта.

Опыт № 6 Определение хлоридов и сульфатов

Концентрация хлоридов в водоемах – источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л.

Много хлоридов попадает в водоемы со сбросами хозяйственно- бытовых и промышленных сточных вод. Этот показатель весьма важен при оценке санитарного состояния водоема. Таблица №4

Качественное определение хлоридов с приближенной количественной оценкой проводят следующим образом. В пробирку отбирают 5мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10 %-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определяют по осадку или помутнению (см таблицу).

Определение содержания хлоридов

Х=(1,773*V*1000)/100

Где, 1,773 – масса хлорид ионов (мг), эквивалентная 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра; V-объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл.

Для расчета по опыту мы взяли 8мг/л (нитрат серебра)

Х=(1,773*8*1000)/100=141,84мг/л

Вывод: в воде КШТ –сильная муть, около 10-50 мг/л хлоридов; Ульбинский и Октябрьский районы – слабая муть, около 1-10мг/л;

Качественное определение сульфатов с приближенной количественной оценкой проводят так:

В пробирку вносят 10мл исследуемой воды, 0.5 мл соляной кислоты (1:5) и 2мл 5%-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определяют ориентировочное содержание сульфатов: при отсутствии мути концентрация сульфат ионов менее 5мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько минут – 5-10мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу, после добавления хлорида бария, -10-100мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат –ионов (более 100мг/л).

КШТ – ярко выраженная муть, 10-100мг/л; Ульбинский р-н – слабая муть, 5-10мг/л; Октябрьский район – слабая муть, образующаяся сразу после добавления хлорида бария,10-100мг/л;

ВЫВОД: Значительное превышение ПДК обнаружено в исследуемой воде Октябрьского района и КШТ, что может стать причиной некоторых сердечно-сосудистых заболеваний.

Опыт №7 Обнаружение фосфат - ионов.

Реагент: молибдат аммония (12,5г (NH 4) 2 МоО 4 растворить в дистиллированной Н 2 О и профильтровать, объем довести дистиллированной водой до 1л); азотная кислота (1:2); хлорид олова.

К 5мл подкисленной пробы воды прибавляют 2,0мл молибдата аммония и по каплям(6капель) вводят раствор хлорида олова. Окраска раствора синяя при концентрации фосфат ионов более 10мг/л, голубая более 1мг/л, бледно-голубая -более 0,01мг/л.

ВЫВОД: В воде Ульбинского района и КШТ окраска раствора бледно-голубая, содержание фосфат- ионов – более 0,01мг/л, Октябрьский район окраска голубая- более 1 мг/л.

Опыт №8 Обнаружение нитрат – ионов.

Реагент: дифениламин (1г (С 6 Н 5) 2 NH растворить в 100мл H 2 SO 4)

К 1мл пробы воды по каплям вводят реагент. Бледно- голубое окрашивание наблюдается при концентрации нитрат –ионов более 0,001мг/л, голубое –более 1мг/л, синее- более 100мг/л.

ВЫВОД: концентрация нитрат –ионов со всех трех водозаборов одинаковая, более 0,001мг/л

Качественное и количественное обнаружение катионов тяжелых металлов

Методы анализа: качественный анализ, включающий в себя дробный метод, разработанный Н.А Танаевым.Он открыл ряд новых, оригинальных реакций, позволяющих обнаруживать в растворе какой-либо определенный катион в присутствии большого числа других катионов, не прибегая к их предварительному осаждению. Количественный анализ, включающий атомно-эмиссионный метод, основанный на излучении атомных спектров вещества, возбуждаемых в горячих источниках света, а также сравнение и обобщение информации с литературными источниками.

Опыт №9 Обнаружение ионов свинца (Pb 2+ )

Реагент: хромат калия (10г К 2 СrO 4 растворить в 90мл H 2 O)

В пробирку помещают 5мл пробы воды, прибавляют 1мл раствора реагента. Если выпадает желтый осадок, содержание катионов свинца более 100мг/л; если наблюдается помутнение раствора, концентрация катионов свинца более 20 мл/л, а при опалесценции – 0,1 мг/л

ВЫВОД: Самое высокое содержание свинца в воде КШТ более 100мг/л осадок желтого цвета; октябрьский район-помутнение, более 20мг/л; Ульбинский район – опалесценция, 0,1мг/л.

Опыт №10 Обнаружение ионов кальция (Са 2+ )

Реагенты: оксалат аммония (17,5г (NH 4) 2 С 2 О 4 растворить в воде и довести до 1л); уксусная кислота (120мл ледяной СН 3 СООН довести дистиллированной водой до 1л).

В 5 мл пробы воды прибавляют 3мл уксусной кислоты, затем вводят 8мл реагента. Если выпадает белый осадок, то концентрация ионов кальция 100мг/л; если раствор мутный - концентрация ионов кальция более 1мг/л, при опалесценции – более0,01мг/л.

ВЫВОД: Самое высокое содержание ионов кальция в пробе с Октябрьского района 100мг/л, КШТ и Ульбинский район наблюдается помутнение раствора- концентрация ионов более 1мг/л

Опыт №11 Обнаружение ионов железа (Fe 2+ )

В пробирку помещают 5мл исследуемой пробы воды, добавляют несколько капель K 3 красная кровяная соль. Окраска раствора приобретает цвет под названием: турбулинская синь

ВЫВОД: Самое высокое содержание ионов железа 2 содержится в воде с КШТ, т.к по яркости окраски на первом месте- вода с КШТ, на втором – Ульбинский район, на третьем- Октябрьский район.

Опыт №12 Обнаружение ионов железа (Fe 3+)

В пробирку помещаем 5мл пробы воды, добавляют несколько капель К 4 желтая кровяная соль. Окраска раствора приобретает цвет под названием: берлинская лазурь.

ВЫВОД: Самое большое содержание ионов железа3 в воде с Октябрьского района -яркий, насыщенный цвет, в остальных двух пробах окрас менее насыщенный.

Получив результаты эксперимента, мы обратились к альтернативе, т.е возможности замены водопроводной воды талой.

2.2 Структура воды

Молекула воды имеет угловое строение;входящие в ее состав ядра образуют равнобедренный треугольник, в основании которого находятся два протона, а в вершине - ядро атома кислорода, межьядерные расстояния О-Н близки к 0,1 нм, расстояние между ядрами атомов водорода равно 0,15 нм. Из восьми электронов, составляющих внешний электронный слой атома кислорода в молекуле воды две электронные пары образуют ковалентные связи О-Н, а остальные четыре электрона представляют собой две неподеленных электронных пары.

Атом кислорода в молекуле воды находится в состоянии sp2-гибридизации. Поэтому валентный угол НОН (104,3°) близок к тетраэдрическому (109,5°). Электроны, образующие связи О-Н, смещены к более электроотрицательному атому кислорода. В результате атомы водорода приобретают эффективные положительные заряды, поскольку на них создаются два положительных полюса. Центры отрицательных зарядов неподеленных электронных пар атома кислорода, находящиеся на гибридных - орбиталях, смещены относительно ядра атома и в свою очередь создают два отрицательных полюса.

Молекулярная масса парообразной воды равна 18 ед. Но молекулярная масса жидкой воды, определяемая путем изучения ее растворов в других растворителях, оказывается более, высокой. Это происходит из-за того, что в жидкой воде происходит ассоциация отдельных молекул воды в более сложные агрегаты (кластеры). Такой вывод подтверждается и аномально высокими значениями температур плавления и кипения воды. Ассоциация молекул воды вызвана образованием между ними водородных связей. По своей структуре вода представляет собой иерархию правильных объемных структур, в основе которых лежит кристаллоподобные образования, состоящие из 57 молекул и взаимодействующие друг с другом за счет свободных водородных связей. Это приводит к появлению структур второго порядка в виде шестигранников, состоящих из 912 молекул воды.

Свойства кластеров зависят от того, в каком соотношении выступают на поверхность кислород и водород. Конфигурация элементов воды реагирует на любое внешнее воздействие и примеси, что объясняет чрезвычайно лабильный характер их взаимодействия. В обычной воде совокупность отдельных молекул воды и случайных ассоциатов составляет 60% (деструктурированная вода), а 40% - это кластеры (структурированная вода).

В твердой воде (лед) атом кислорода каждой молекулы участвует в образовании двух водородных связей с соседними молекулами воды. Образование водородных связей приводит к такому расположению молекул воды, при котором они соприкасаются друг с другом своими разноименными полюсами. Молекулы образуют слои, причем каждая из них связана с тремя молекулами, принадлежащими к тому же слою, и с одной - из соседнего слоя. Структура льда принадлежит к наименее плотным структурам, в ней существуют пустоты, размеры которых несколько превышают размеры молекулы.

Природный лёд обычно значительно чище, чем вода, так как при кристаллизации воды в первую очередь в решётку встают молекулы воды. Лёд может содержать механические примеси - твёрдые частицы, капельки концентрированных растворов, пузырьки газа. Наличием кристалликов соли и капелек рассола объясняется солоноватость морского льда.
При таянии льда его структура разрушается. Но и в жидкой воде сохраняются водородные связи между молекулами: образуются ассоциаты - обломки структур льда, - состоящих из большего или меньшего числа молекул воды. Однако в отличит от льда каждый ассоциат существует очень короткое время: постоянно происходит разрушение одних и образование других агрегатов. В пустотах таких “ледяных” агрегатов могут размещаться одиночные молекулы воды; при этом упаковка молекул воды становится более плотной. Именно поэтому при таянии льда объем, занимаемый водой, уменьшается, а ее плотность возрастает.

Поэтому талая вода отличается от обычной изобилием многомолекулярных регулярных структур (кластеров), в которых в течение некоторого времени сохраняются рыхлые льдоподобные структуры. После таяния всего льда температура воды повышается и водородные связи внутри кластеров перестают противостоять возрастающим тепловым колебаниям атомов.

Существуют предположения о том, что талая вода обладает некоторой особой внутренней динамикой и особым «биологическим воздействием», которые могут сохраняться в течение длительного времени (см. например В. Белянин, Е. Романова, Жизнь, молекула воды и золотая пропорция, “Наука и жизнь”, номер 10, 2004).Считается, что талая вода после таянья льда имеет определённую структурированную кластерную структуру. Попадая в организм, талая вода положительно воздействует на водный обмен человека, способствуя очищению организма.

Позже ученые нашли объяснение феномену талой воды - в ней, по сравнению с обычной, гораздо меньше примесей, включая изотопных молекул, где атом водорода заменен его тяжелым изотопом - дейтерием. Талая вода считается хорошим народным средством для повышения физической активности организма, особенно после зимней спячки. Сельские жители заметили, что животные пьют эту воду; как только на полях начинают сходить снега, домашний скот пьёт из лужиц талой воды. На полях, где скапливаются талые воды, урожай богаче.

Талая вода отличается от обычной и тем, что в ней после замораживания и последующего оттаивания образуется много центров кристаллизации.

Было установлено, что нагревание свежей талой воды выше +37°С ведет к утрате биологической активности, которая наиболее характерна для такой воды. Сохранение талой воды при температуре +20-22°С также сопровождается постепенным снижением ее биологической активности: через 16-18 часов она снижается на 50 процентов.

Свежая талая вода способствует ускорению восстановительных процессов, повышает сопротивляемость организма инфекциям, снижает чувствительность слизистой оболочки, нормализует тонус бронхиальной мускулатуры. У детей при лечении воспалений легких ингаляциями свежей талой водой в восстановительный период на 2-7 дней раньше прекращается кашель, исчезают сухие и влажные хрипы, происходит нормализация показателей крови, температуры, функций внешнего дыхания, то есть существенно ускоряется процесс выздоровления. При этом значительно снижается число осложнении и частота перехода острых форм заболеваний в хронические.

Кроме того, талая вода придает человеку много сил, бодрости, энергии. Неоднократно отмечалось, что люди, пьющие талую воду, становятся не только более здоровыми, но и более работоспособными, повышается мозговая активность, производительность труда, способность легко решать трудные задачи. Особенно подтверждает высокую энергетику талой воды продолжительность человеческого сна, которое у отдельных людей сокращается иногда всего - внимание - до 4 часов.

Употребление свежей талой воды целесообразно для поддержания оптимальных условий жизненных процессов в условиях перегревания, высоких физических нагрузок .

2.3 Приготовление талой воды.

Существует 6 способов приготовления талой воды (см. приложение П), мы воспользовались 6 способом и исследовали её качественный состав.

6. Для большего эффекта можно воспользоваться двойным очищением.

Сначала дать воде отстояться, затем заморозить. Дождаться, когда образуется тонкий первый слой льда. Этот лед удаляют - в нем содержатся некоторые вредные быстрозамерзающие соединения. Затем повторно замораживают воду - уже до половины объема и удаляют не замерзшую фракцию воды. Получится очень чистая и целебная вода

2.4 Качественный состав талой воды

Опыт №2 (окраска)

ВЫВОД: прозрачная

Опыт №3 (прозрачность)

ВЫВОД: 6 см, соответствует нормам качества

Опыт №4 (запах)

ВЫВОД: не имеет ощутимого запаха

Опыт №5 (водородный показатель рН)

рН=7, среда нормальная, соответствует нормам качества

Опыт № 6 (определение хлоридов и сульфатов)

ВЫВОД: Талая вода - прозрачна, в ней нет хлоридов, сульфатов – менее 5 мг/л

Опыт №7 (определение иона свинца)

ВЫВОД: Наблюдается слабое помутнение, концентрация ионов свинца – 0,1мг/л

Опыт №8 (определение иона кальция)

ВЫВОД: Опалесценция – более 0,01мг/л

Опыт №9 (определение ионов железа 2+)

ВЫВОД: в талой воде количество ионов железа самое малое из всех проб.

Опыт №10 (определение ионов железа3+)

Опыт №11 (определение фосфат – ионов)

Опыт № 12 (определение нитрат ионов)

Заключение.

Таким образом, в данной работе:

Был исследован качественный и количественный состав питьевой воды с трех водозаборов г. Усть – Каменогорска. Самое высокое содержание хлоридов и катионов свинца в воде с КШТ, самое высокое содержание катионов кальция в воде Октябрьского района, самое высокое содержание катионов железа в воде Ульбинского района и т.д.

Установлены причины её загрязнения.

Показаны альтернативные способы очистки воды.

Указана альтернатива питьевой воды на основе её структуры.

Исследован качественный состав талой воды, в сравнении с питьевой

Показаны возможности использования талой воды в животноводстве,

медицине, растениеводстве.

Выполнив данную работу, мы достигли поставленной цели и надеемся, что жители нашего города отнесутся серьезно к проблеме качества питьевой воды, и прежде чем пить воду из крана, подумают, как это скажется на их здоровье в дальнейшем. Пока не приняты меры по улучшению качества воды, необходимо перед употреблением подвергать воду термической обработке или фильтрации.

Новизна нашей работы заключается в следующем: данные по состоянию питьевой воды не могут быть постоянными, картина меняется в зависимости от изменения ситуации, поэтому данные, в нашей работе не совпали с официальными исследованиями. Кроме того, исследуя возможности улучшения качества воды, мы достаточно глубоко и детально изучили особенности талой воды, способы её приготовления, результаты влияния на развитие живых организмов и на здоровье наших граждан.

Надеемся, что альтернативные методы очистки и опреснения воды, предложенные в докладе, не останутся без внимания.

Список литературы:

Алекин О.А. Основы гидрохимии.-Л.:Гидрохимиздат,1953.

Аранская О.С.,Бурая И.В. Проектная деятельность школьников в процессе обучения химии.-М.:Вентана-Граф,2005.

Белянин В.С., Романова Е.П. Новый взгляд.-//Наука и жизнь.-2003.-№6.

Кирьянова А.В., Лебедева И.А. Из опыта работы школьной лаборатории.- //Химия в школе.-2009.-№2.

анализа к исследованию и контролю коньячного производства. Были разработаны методики качественного и количественного анализа летучих... 0,4 см3 разбавленного в 10раз дистиллированной водой рабочего буферного раствора, перемешивают и...

Анализ особенностей конструкции, эксплуатации и испытаний двигателя РД-600В
Дипломная работа >> Авиация и космонавтика
РД-600В; качественный и количественный анализ надежности и технологичности; анализ технологического процесса испытаний... методу последовательного анализа произ водится регистрация числа... ветви редуктора. 1.2.3 Исследование причины разрушения ведущей...
Количественный анализ силибина в экстрактах, полученных с использованием субкритической воды
Курсовая работа >> Химия исследования , т. е. одновременного и... агрегированием различных приемов качественного и количественного анализа . При этом эффективность... пива и минеральную негазированную воду «Хрустальная-4». В настоящее...

Приложение А (обязательное). Подготовка катионита (перевод в Подготовка катионита (перевод в Н+ - форму) и активированного угля) и активированного угля

Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью бария в присутствии ортанилового К
ПНД Ф 14.1:2.107-97
(утв. Госкомэкологии РФ 21 марта 1997 г.)

1. Введение

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации сульфатов в диапазоне от 50 до 300 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация сульфатов соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе меньше 50 , следует применять другой метод определения.

Определению мешают окрашенные и взвешенные вещества, а также катионы, способные реагировать с ортаниловым К.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10 .

2. Принцип метода

Титриметрический метод определения массовой концентрации сульфатов основан на способности сульфатов образовывать с ионами бария слаборастворимый осадок . В точке эквивалентности избыток ионов бария реагирует с индикатором ортаниловым К с образованием комплексного соединения. При этом окраска раствора изменяется из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую.

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1 .

Значения показателя точности методики используют при:

Оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений массовой концентрации сульфатов,	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0.95),	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
от 50.0 до 300.0 вкл.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа
СО с аттестованным содержанием сульфатов с погрешностью не более 1% при Р = 0.95
Колбы мерные, наливные



Пипетки градуированные




Пипетки с одной меткой







Цилиндры мерные или мензурки

4.2. Вспомогательные устройства

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева
Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130°С
Стаканчики для взвешивания (бюксы)


Стаканы химические


Колбы конические



Колба с тубусом 1-500
Воронки лабораторные В-75-110 ХС
Воронка Бюхнера 1
или воронка фильтрующая с пористой пластинкой ВФ-1-32(40)-ПОР 100(160) ТХС
Эксикатор
Колонка хроматографическая диаметром 1,5-2,0 см и длиной 25-30 см
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47	ТУ-3616-001-32953279-97

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерения и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2 .

4.3. Реактивы и материалы

Хлорид бария
Сульфат калия
Ортаниловый К, тринатриевая соль	ТУ 6-09-05-587
Соляная кислота
Гидроксид натрия
Спирт этиловый или

Катионит сильнокислотный КУ-2
Уголь активированный
Бумага индикаторная универсальная
Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)	ТУ 6-55-221-1029-89
или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента"
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента"
Вода дистиллированная

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5. Требования безопасности

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

6. Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

7. Условия измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

	температура окружающего воздуха
	атмосферное давление	(84-106) кПа;
	относительная влажность	не более 80% при температуре 25°С;
	частота переменного тока
	напряжение в сети

8. Отбор и хранение проб

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб".

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые емкости. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 .

8.4. Пробы хранят при температуре 3-4°С. Рекомендуется выполнять определение в течение 7 дней после отбора.

Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнить не позднее 1 суток после отбора проб.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

Цель анализа, предполагаемые загрязнители;

Место, время отбора;

Номер пробы;

Должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. Подготовка к выполнению измерений

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида бария, 0,02 эквивалента.

1,22 г растворяют в 450 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора сульфата калия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.2. Стандартный раствор сульфата калия с концентрацией 0,0200 эквивалента.

0,4357 г , предварительно высушенного в течение 2 ч при 105-110°С, переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 6 мес.

9.1.3. Раствор ортанилового К, 0,05%.

25 мг ортанилового К растворяют в 50 дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток при комнатной температуре и не более 1 месяца в холодильнике.

9.1.4. Раствор соляной кислоты, 4 .

170 концентрированной соляной кислоты смешивают с 330 дистиллированной воды.

9.1.5. Раствор соляной кислоты, 1 .

К 250 раствора соляной кислоты 4 приливают 750 дистиллированной воды и перемешивают.

Растворы соляной кислоты устойчивы при хранении в плотно закрытой посуде в течение 1 года.

9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 1 .

40 г NaOH растворяют в 1 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

9.1.7. Раствор гидроксида натрия, 0,4%.

2 г гидроксида натрия растворяют в 500 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.2. Установление точной концентрации раствора хлорида бария

В коническую колбу вместимостью 100 вносят 4 см стандартного раствора сульфата калия (п. 9.1.2), добавляют 6 воды и доводят рН раствора до 4 раствором соляной кислоты. Добавляют 15 этилового спирта или ацетона, 0,3 раствора ортанилового К и титруют раствором хлорида бария при постоянном перемешивании до перехода окраски из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую. Титрование проводят медленно, особенно вблизи точки эквивалентности, и продолжают до тех пор, пока фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин.

Повторяют титрование и при отсутствии расхождения в объемах титранта более 0,02 за результат титрования принимают среднее арифметическое.

Точную концентрацию раствора хлорида бария находят по формуле:

где - концентрация раствора хлорида бария, эквивалента;

Концентрация раствора сульфата калия, эквивалента;

Объем раствора сульфата калия, ;

Объем раствора хлорида бария, израсходованный на титрование раствора сульфата калия, .

10. Устранение мешающих влияний

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы.

Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4-6 через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12-15 см). Первые 25-30 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Если в пробе присутствует активный хлор, его удаляют нагреванием пробы. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 помещают анализируемую воду до метки, затем переносят пробу из колбы в стакан вместимостью 250 и кипятят 10-15 мин. После охлаждения пробу возвращают в мерную колбу, стакан ополаскивают 1-2 дистиллированной воды и доводят объем пробы в колбе до метки.

Мешающее влияние катионов устраняют обработкой пробы катионитом.

11. Выполнение измерений

Непосредственно перед выполнением анализа отфильтровывают на воронке через неплотный бумажный фильтр 5-10 г катионита в , помещают его в коническую колбу вместимостью 250 и споласкивают 20-25 анализируемой воды.

Вносят в колбу с катионитом 50-70 анализируемой воды и выдерживают пробу в течение 10 мин, периодически встряхивая колбу. Затем дают катиониту осесть и отбирают пипеткой 10 воды в коническую колбу вместимостью 100 . Проверяют рН и, если необходимо, доводят его величину раствором гидроксида натрия 1 примерно до 4 по индикаторной бумаге. Добавляют 15 этилового спирта или ацетона, 0,3 раствора ортанилового К и титруют раствором хлорида бария при постоянном перемешивании содержимого колбы до перехода окраски из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую.

В начальной стадии титрования, особенно в пробах с невысоким содержанием сульфатов, окраска изменяется уже после первых капель хлорида бария. Вследствие этого титрование следует проводить медленно, при энергичном перемешивании, продолжая его до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин.

Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,04 , за результат принимают среднее значение объёма раствора хлорида бария. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

12. Обработка результатов измерений

12.1. Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды находят по формуле:

где Х - массовая концентрация сульфатов в воде, ;

V - объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование пробы, ;

Концентрация раствора хлорида бария, эквивалента;

Поправка, равная 5,0 в диапазоне массовых концентраций сульфатов 50-100 ; при концентрациях выше 100

Объем пробы воды, взятый для титрования после катионирования, .

48,03 - молярная масса эквивалента , г/моль.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (300 ), отбирают аликвоту катионированной пробы, разбавляют ее дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы массовая концентрация сульфатов входила в регламентированный диапазон, отбирают 10 и выполняют титрование в соответствии с п. 11 .

В этом случае массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды Х находят по формуле:

где - массовая концентрация сульфатов в разбавленной пробе воды, ;

v - объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, ;

Объем пробы воды после разбавления, .

12.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений и :

для которых выполняется следующее условие:

где r - предел повторяемости при Р = 0.95.

Значение r при Р = 0.95 для всего регламентированного диапазона массовых концентраций сульфатов составляет 14%.

Если проводилось разбавление пробы воды из-за превышения массовой концентрации сульфатов верхней границы диапазона, значение выбирают из таблицы 1 для массовой концентрации сульфатов в разбавленной пробе воды .

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

при условии ,

где - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

Значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

Количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

Способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

14. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

Контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

14.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры рассчитывают по формуле:

где - результат анализа массовой концентрации сульфатов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2 ;

Результат анализа массовой концентрации сульфатов в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2 ;

Величина добавки.

где , - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации сульфатов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТ-ИОНОВ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

ПНД Ф 14.1:2:4.4-95

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 1995 г.
(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Разработчик :

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нитрат-ионов и питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом.

Диапазон измерений от 0,1 до 100 мг/дм 3

Если массовая концентрация нитрат-ионов в анализируемой пробе превышает 10 мг/дм 3 , то пробу необходимо разбавлять.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием взвешенных, окрашенных органических веществ, хлоридов в количествах, превышающих 200 мг/дм 3 , нитритов при содержании свыше 2,0 мг/дм 3 , железа при массовых концентрациях более 5,0 мг/дм 3 , устраняются специальной подготовкой пробы (п. 9.1).

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателя точности измерений 1 - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в . Бюджет неопределенности измерений приведен в .

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

	Суммарная стандартная относительная неопределенность, и , %	Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

От 0,1 до 3 включ.
Св. 3 до 100 включ.
Сточные воды
От 0,1 до 1 включ.
Св. 1 до 3 включ.
Св. 3 до 100 включ.

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

Значения показателя точности методики используют при:

Оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

Оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

Оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование, реактивы и материалы.

3.1 Средства измерений

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность при l = 410 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 20 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г, ГОСТ Р 53228-2008 .

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора нитрат-ионов с массовой концентрацией 1 мг/дм 3 . Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74 .

Пипетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, ГОСТ 29227-91 .

Стаканчики для взвешивания СВ, ГОСТ 25336-82 .

Стаканы термостойкие В-1-1000, В-1-100, ТС, ГОСТ 25336-82 .

Пробирки колориметрические П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74 .

3.2 Вспомогательное оборудование, материалы

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С.

Баня водяная, ТУ 10-23-103.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80 .

Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1678-95.

Бутыли из полимерного материала или стекла с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см 3 для отбора и хранения проб.

Примечани я.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77 .

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-75 .

Квасцы алюмоаммонийные, ГОСТ 4238-77 .

Квасцы алюмокалиевые, ГОСТ 4329-77 .

Активированный уголь, БАУ-Э, ТУ 6-16-3075.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-79 .

Аммоний сернокислый, ГОСТ 3769-78 .

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-87 .

Салициловая кислота, ГОСТ 624-70 .

Натрий салициловокислый, ГОСТ 17628-72 .

Серная кислота, ГОСТ 4204-77 .

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77 .

Калий-натрий виннокислый 4-водный (Сегнетова соль) ГОСТ 5845-79 .

Серебро сернокислое ТУ 6-09-3703-74.

Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 .

Примечани я.

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Фотометрический метод определения массовой концентрации нитрат-ионов основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой с образованием желтого комплексного соединения.

Оптическую плотность раствора измеряют при l = 410 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 .

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009 .

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90 .

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 .

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

Относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

Атмосферное давление (84 - 106) кПа (630 - 800 мм рт.ст);

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

Напряжение в сети (220 ± 10) В.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка посуды для отбора проб, отбор проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, градуировка прибора, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, опять водопроводной водой, а затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.

8.2 Отбор и хранение проб

Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для измерений сточных вод».

Пробы воды (объем не менее 200 см 3) отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Если определение нитрат-ионов производят в день отбора пробы, то консервирование не требуется.

Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее консервируют добавлением концентрированной серной кислоты (на 1 дм 3 воды - 1 см 3 H 2 SO 4 конц.). Консервированная проба может храниться не более двух суток при температуре (3 - 4) °С.

Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

Цель анализа, предполагаемые загрязнители;

Место, время отбора;

Номер пробы;

Объем пробы;

Должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.3 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.4 Приготовление растворов

8 .4 .1 Раствор гидроксида натрия и сегнетовой соли

400 г гидроксида натрия и 60 г сегнетовой соли помещают в стакан вместимостью 1000 см 3 , растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

8 .4 .2 Раствор салициловой кислоты

Навеску (1,0 г) салициловой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки этиловым спиртом. Раствор готовят в день использования.

8 .4 .3 Раствор натрия салициловокислого с массовой долей 0 ,5 %

Навеску (0,5 г) натрия салициловокислого растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.

8 .4 .4 Суспензия гидроксида алюминия

125 г алюмоаммонийных или алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды, раствор нагревают до 60 °С и медленно при непрерывном перемешивании прибавляют 55 см 3 концентрированного раствора аммиака. Дают смеси отстояться около 1 часа, фильтруют и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до полного удаления свободного аммиака.

8.5 Приготовление градуировочных растворов

8 .5 .1 Основной градуировочный раствор нитрат-ионов с массовой концентрацией 0 ,1 мг/см 3

1) Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

2) Навеску (0,1631 г) калия азотнокислого, предварительно высушенного при 105 °С, помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг нитрат-ионов.

Срок хранения растворов 3 месяца.

В ряд колориметрических пробирок вместимостью 10 см 3 пипеткой последовательно отбирают 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см 3 рабочего градуировочного раствора нитрат-ионов (п. 8.5.2) и доводят дистиллированной водой до метки. Содержание нитрат-ионов в растворах соответственно равно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм 3 .

Растворы переносят в фарфоровые чашки, добавляют 2 см 3 раствора салициловой кислоты (или 2 см 3 раствора натрия салициловокислого) и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток смешивают с 2 см 3 концентрированной серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют 10 - 15 см 3 дистиллированной воды, приливают приблизительно 15 см 3 раствора гидроксида натрия и сегнетовой соли, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , смывая стенки чашки дистиллированной водой, охлаждают колбу в холодной воде до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и полученный окрашенный раствор сразу фотометрируют при l = 410 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм. Одновременно с обработкой градуировочных растворов проводят «холостой опыт» с дистиллированной водой, который используют в качестве раствора сравнения.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации нитрат-ионов в мг/дм 3 .

8.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 8.6).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

(1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации нитрат-ионов в образце для градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации нитрат-ионов;

u I(TOE) - стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Значения u I(TOE) приведены в Приложении А.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в .

Таблица 2 - Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

	Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %
Питьевые, поверхностные природные воды
От 0,1 до 3 включ.
Св. 3 до 100 включ.
Сточные воды
От 0,1 до 1 включ.
Св. 1 до 3 включ.
Св. 3 до 100 включ.

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 .

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± = 0,01 × U × X , мг/дм 3 ,

где Х - результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм 3 ;

U - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в .

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± 0,01 × U л × X , мг/дм 3 , Р = 0,95, при условии U л < U , где U л - значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечани е .

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

Количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

Способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Оперативный контроль процедуры измерений;

Контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов измерений возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 .

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К .

Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле:

(5)

где - результат измерений массовой концентрации нитрат-ионов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определении, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Х ср - результат измерений массовой концентрации нитрат-ионов в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

C д - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(6)

где - стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации нитрат-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Вывоз, переработка и утилизация отходов с 1 по 5 класс опасности

Работаем со всеми регионами России. Действующая лицензия. Полный комплект закрывающих документов. Индивидуальный подход к клиенту и гибкая ценовая политика.

С помощью данной формы вы можете оставить заявку на оказание услуг, запросить коммерческое предложение или получить бесплатную консультацию наших специалистов.

Вода из скважины или колодца не всегда пригодна для питья. Чтобы выяснить, можно ли готовить на такой воде, требуется провести химический анализ воды. Полный химический анализ воды может потребоваться также для изучения качество водопроводной или родниковой воды, а также в научных целях и в рамках экологического мониторинга.

Во время анализа представленные образцы исследуют на наличие различных загрязнений: растворенных веществ, нерастворимых соединений, бактерий и простейших. Кроме того, можно исследовать радиоактивность воды. По результатам, лаборанты выносят вердикт – можно ли употреблять воду в пищу, насколько она пригодна для бытовых целей, какие загрязнители содержит.

Забор образца

Отправляя пробы на физико-химический анализ воды, необходимо помнить, что существуют правила забора образцов:

Нужно подготовить чистую тару – подойдет бутыль, в которой до этого была негазированная чистая питьевая вода.
Перед наполнением тару рекомендуется промыть – можно той же жидкостью, которая предназначена для сбора.

Правила разработаны для каждого источника. Так, для сбора из водопроводного крана алгоритм такой:

Открыть кран не менее чем на 10 минут на среднем напоре.
Наполнить бутылку, стараясь не допускать появления пузырьков воздуха.

Для скважины правила похожие:

Открыть кран не менее чем на 10 минут, поддерживать средний напор.
В случае если скважина была заброшена или использовалась редко, то необходимо откачать верхний слой насосом – не менее 2 часов.

Правила для точного анализа:

Пробу из колодца набирают с глубины в 4 метра. Ведро должно быть чистым.
Иногда для полного анализа скважины может потребоваться придонная вода – ее собирают так, чтобы исключить попадание ила и песка.
При заборе пробы в бутылку, ее нужно наполнять медленно.
Сразу после забора, тару необходимо плотно закрыть.
Лучше всего отдавать образцы сразу. Если такой возможности нет – правильный образец можно хранить в холодильнике до 2 суток.

Пробу отдают вместе с сопроводительным листком. На нем указывают:

Юридический и фактический адрес источника.
Тип источника.
Точную дату и время забора пробы.
Нуждается ли вода в срочной диагностике.

Чем лучше собрана проба – тем точнее будут результаты исследования.

Показания для анализа

Как узнать, нужны ли исследования? Если спросить специалиста, то гигиенист скажет, что проводить такой анализ лучше всего регулярно – даже если кажется, что не происходит никаких изменений.

Но есть ситуации, в которых проверка качества воды не просто рекомендована, но очень желательна:

Если заметно изменились цвет, запах или вкус. В таком случае отправить пробу на экспертизу стоит как можно раньше. А до тех пор воздержаться от питья. Это особенно актуально для городских жителей – вода из подземных источников часто меняет цвет в зависимости от количества атмосферных осадков.
Если рядом со скважиной или колодцем велось строительство. Особенно опасны строительные работы на промышленных объектах. Микрочастицы самых разных токсичных веществ попадают воду. Если водоем не проточный – они задержатся надолго.
При покупке участка рядом с оживленной трассой стоит проверить качество питьевой воды из колодца.
После аварийных ситуаций на производствах в районе скважины. Анализ требуется, чтобы убедиться, что в почву, а значит, и в воду не попади токсичные отходы производства.
При выборе фильтра для домашнего использования – чтобы знать, что именно требуется отфильтровать. Многие компании, предлагающие услуги по установке фильтров под ключ, сразу же предлагают провести анализ. Стоит исследовать воду и после установки фильтра – через несколько месяцев – чтобы убедиться, что оборудование работает должным образом.

Существуют ситуации, в которых проверка предусмотрена федеральным законодательством:

Регулярно – в медицинских, детских и оздоровительных учреждениях.
На производстве бутилированной питьевой воды.
При открытии новых веток трубопровода.
На промышленных предприятиях – обязательная экспертиза сточных вод.

Подобные требования содержатся в Водном Кодексе РФ, а также в проекте ФЗ «О водоснабжении» и действующем ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».

Нормативы

Основные типы нормативных документов, устанавливающих требования к качеству на территории России:

СанПиН – санитарно-токсикологические и органолептические показатели.
Гигиенические критерии.
Эпидемиологические нормативы.
Медицинские критерии оценки качества.
Госстандарты для производства.
Технические условия.
Справочники ПДК.

Такое большое количество стандартов легко объяснимо – ведь вред от использования в пищевых целях воды ненадлежащего качества может быть очень серьезным.

Водопроводная вода

При оценке качества с помощью химико-физических методов оценивают следующие показатели:

pH (норма находится в пределах от 6 до 9).
минерализация (норма составляет не более 1000 мг на литр).
Содержание отдельных химических элементов – для каждого установлен максимальный порог.
Фенольный индекс.

Помимо этого проводится микробиологическая оценка безопасности, оценивают органолептические свойства, содержание некоторых классов органических соединений.

Бутилированная продукция

Бутилированные воды делят на две основные категории – высшая и первая.Продукт обеих категорий обязан соответствовать стандартам качества и безопасности, прописанным в СанПиНе. Отличие в том, что продукт высшей категории может добываться только из сертифицированных природных источников, защищенных от загрязнений любого характера.

Количественный химический анализ оценивает содержание:

Солей.
Газа.
Органических примесей.

Также оценивают:

Общий химический состав.
Микробиологические параметры.
Радиационные показатели.
Наличие токсичных металлов.

Проведение экспертизы строго регламентировано – существуют методические рекомендации для сотрудников лабораторий оценки качества.

Естественные источники

Естественные источники – это:

Колодцы и скважины.
Реки и ручьи.
Озера и водохранилища.
Родники.

Исследование открытых источников затруднено, так как их химический состав постоянно меняется – вместе с изменением погоды, времени года и уровнем атмосферных осадков. Существуют индивидуальные нормативы для каждого открытого источника. Наиболее строгие нормативы действуют в отношении родников, скважин и колодцев – вода из них часто используется для питья без дополнительной обработки.

Исследование качества

Методы химического анализа воды:

Качественный.
Количественный химический анализ воды.

Качественный позволяет установить присутствие в растворе каких-либо веществ. А количественный – их содержание.

Для определения качества стоит обратиться в местную экспертную организацию или в филиал СЭС. Как правило, специалисты не просто проводят анализ, но также выдают рекомендации по улучшению качества.

Требования, предъявляемые к качеству воды, могут быть самыми различными и определяются её целевым назначением. Для оценки качества пластовых, природных и сточных вод их образцы подвергают анализу. На основании результатов анализа делаются выводы о пригодности воды для конкретного вида потребления, возможности применения тех или иных методов очистки. Анализы подземных вод позволяют прогнозировать сопутствующие месторождения полезных ископаемых. При анализе вод для характеристики их свойств определяют химические, физические и бактериологические показатели. Основными показателями, определяющими пригодность воды для определенной отрасли народного хозяйства, являются химические, так как физические (содержание взвешенных частиц, температура, цвет, запах, плотность, сжимаемость, вязкость, поверхностное натяжение) и бактериологические (наличие бактерий) показатели зависят от химического состава воды.

К химическим показателям качества воды относятся:

жесткость;

окисляемость;

реакция среды;

солевой состав;

состав растворенных газов.

Общее солесодержание характеризует присутствие в воде минеральных и органических примесей, количество этих примесей в виде общей минерализации, сухого и плотного остатков. Общая минерализация представляет собой сумму всех найденных в воде анализом катионов и анионов. Минерализацию выражают в миллиграмм-эквивалентах солей, находящихся в I л воды, или в процентах, то есть числом граммов растворенных веществ, содержащихся в 100 г раствора. Сухим остатком называется суммарное количество нелетучих веществ, присутствующих в воде во взвешенном, коллоидном и растворенном состоянии, выраженное в мг/л. Сухой остаток определяют путем выпаривания пробы воды, последующего высушивания при 105 о С и взвешивания. Плотный остаток – это сухой остаток, определенный из профильтрованной пробы воды. Следовательно, разница двух показателей соответствует содержанию взвешенных веществ пробы. Если сухой остаток прокалить при температуре 500-600 о С, то масса его уменьшится и получится остаток, называемый золой. Уменьшение массы происходит за счет сгорания органических веществ, удаления кристаллизационной воды, разложения карбонатов. Потери при прокаливании приближенно относят за счет органических примесей.

Жесткость воды обусловливается наличием в ней ионов Са 2+ и Mg 2+ . Для большинства производств жесткость воды является основным показателем её качества. В жесткой воде плохо пенится мыло. При нагревании и испарении жесткой воды образуется накипь на стенках паровых котлов, труб, теплообменных аппаратов, что ведет к перерасходу топлива, коррозии металлов и авариям.

Жесткость количественно выражается числом миллиграмм-эквивалентов ионов кальция и магния в 1 л воды (мг-экв/л); 1 мг-экв/л жесткости соответствует содержанию в воде 20,04 мг/л ионов Са 2+ или

12,16 мг/л ионов Mg 2 + . Различают жесткость общую, карбонатную и некарбонатную.

Карбонатная жесткость связана с присутствием в воде в основном гидрокарбонатов и карбонатов кальция и магния, которые при кипячении воды переходят в нерастворимые средние или основные соли и выпадают в виде плотного осадка:

Ca(HCO 3 )=CaCO 3 ↓+H 2 O+CO 2

2Mg(HCO 3 ) 2 =(MgOH) 2 CO 3 ↓+3CO 2 +H 2 O

Таким образом, при кипячении карбонатная жесткость устраняется. Поэтому она называется также временной жесткостью. Следует сказать, что при переходе HCO 3 – в CO 3 2 – и при выпадении карбонатов кальция и магния в воде остается некоторое количество ионов Са 2+ , Mg 2+ , CO 3 2 – , соответствующее произведению растворимости СаСО 3 и (MgOH ) 2 CO 3 . В присутствии посторонних ионов растворимость этих соединений повышается.

Некарбонатная (постоянная) жесткость не разрушается кипячением. Она обусловливается присутствием в воде кальциевых и магниевых солей сильных кислот, главным образом сульфатов и хлоридов.

Общая жесткость воды представляет собой сумму карбонатной и некарбонатной жесткости и обусловливается суммарным содержанием в воде растворенных солей кальция и магния. По величине общей жесткости принята следующая классификация природных вод:

очень мягкие (<1,5 мг-экв/л), мягкие (1,5-3,0 мг-экв/л), средней жесткости (3,0-5,4 мг-экв/л), жесткие (5,4-10,7 мг-экв/л), очень жесткие (>10,7 мг-экв/л).

Если известны концентрации (мг/л) в воде Ca 2+ , Mg 2+ и HCO 3 – , то жесткость рассчитывается по следующим формулам:

Общая жесткость

Карбонатная жесткость равна концентрации (мг/л) [HCO 3 – ]; в случае, если содержание ионов кальция и магния в воде выше, чем количество гидрокарбонатов:

, где 61,02 – эквивалентная масса иона HCO 3 – .

Если же количество гидрокарбонатов в воде превышает содержание ионов кальция и магния, то карбонатная жесткость соответствует общей жесткости. Разность между общей и карбонатной жесткостью составляет некарбонатную жесткость: Ж НК = Ж О – Ж К . Следовательно, Ж НК – это содержание Ca 2+ и Mg 2 + , эквивалентное концентрации всех остальных анионов, в том числе и некомпенсированных гидрокарбонатов.

Окисляемость характеризует содержание в воде восстановителей, к которым относятся органические и некоторые неорганические (сероводород, сульфиты, соединения двухвалентного железа и др.) вещества. Величина окисляемости определяется количеством затраченного окислителя и выражается числом миллиграммов кислорода, необходимого для окисления веществ, содержащихся в 1 л воды. Различают общую и частичную окисляемость. Общую окисляемость определяют обработкой воды сильным окислителем – бихроматом калия K 2 Cr 2 O 7 или йодатом калия KIO 3 . Частичную окисляемость определяют по реакции с менее сильным окислителем – перманганатом калия К MnO 4 . По этой реакции окисляются только сравнительно легко окисляющиеся вещества.

Для полного окисления содержащихся в воде органических веществ, при котором происходят превращения по схеме

[C]→CO 2

[H]→H 2 O

[P]→P 2 O 5

[S]→SO 3

[ N ]→ NH 4 + ,

требуется количество кислорода (или окислителя в расчете на кислород), называемое химическим потреблением кислорода (ХПК) и выражаемое в мг/л.

При любом методе определения ХПК вместе с органическими веществами окисляются и неорганические восстановители, содержащиеся в пробе. Тогда содержание неорганических восстановителей в пробе определяют отдельно специальными методами и результаты этих определений вычитают из найденного значения ХПК.

Реакция среды характеризует степень кислотности или щелочности воды. Концентрация водородных ионов природных вод зависит главным образом от гидролиза солей, растворенных в воде, количества растворенных угольной кислоты и сероводорода, содержания различных органических кислот. Обычно для большинства природных вод величина рН изменяется в пределах 5,5-8,5. Постоянство рН природных вод обеспечивается наличием в ней буферных смесей. Изменение значения рН свидетельствует о загрязнении природной воды сточными водами.

Солевой состав. При анализе природных вод определяют содержание в них преимущественно главных ионов: Cl – , SO 4 2– , HCO 3 – , CO 3 2– , Ca 2+ , Mg 2+ , K + , Na + .

Определение иона Cl – . В основу определения иона хлора положен аргентометрический метод Мора. Принцип анализа заключается в том, что при прибавлении к воде раствора AgNO 3 образуется белый осадок хлорида серебра:

Cl – + Ag + = AgCl↓

Определение хлорид-ионов ведут в интервале рН = 6,5 ÷ 10, чтобы одновременно с AgCl не выпадал осадок Ag 2 CO 3 . Проведению определения Сl – мешает наличие в воде ионов брома, йода, сероводорода, от которых освобождаются предварительной обработкой воды.

Определение иона SO 4 2– . Метод определения сульфат-ионов основан на малой растворимости сульфата бария, количественно выпадающего в кислой среде при добавлении к воде раствора хлорида бария: Ba 2+ + SO 4 2– = BaSO 4 ↓

По массе образовавшегося осадка рассчитывают содержание иона SO 4 2– .

Определение ионов CO 3 2– и HCO 3 – . Эти ионы определяют титрованием пробы воды растворами серной или соляной кислот последовательно с индикаторами фенолфталеином и метилоранжем. Реакция нейтрализации протекает в две стадии.

Первые порции кислоты вступают в реакции с карбонат-ионом, образуя гидрокарбонат-ион:

CO 3 2– + H + = HCO 3 –

Окраска фенолфталеина при рН = 8,4 переходит из розовой в бесцветную, что совпадает с таким состоянием раствора, когда в нем остаются лишь гидрокарбонаты. По количеству кислоты, пошедшей на титрование, рассчитывают содержание карбонат-иона. Расход кислот на титрование с фенолфталеином эквивалентен содержанию половины карбонатов, т.к. последние нейтрализуются только наполовину до HCO 3 – . Поэтому общее количество CO 3 2 – эквивалентно удвоенному количеству кислоты, затраченной на титрование. При дальнейшем титровании в присутствии метилоранжа происходит реакция нейтрализации гидрокарбонатов:

HCO 3 – + H + → CO 2 + H 2 O

Метилоранж меняет окраску при pH = 4,3, т.е. в момент, когда в растворе остается только свободный диоксид углерода.

При расчете содержания ионов HCO 3 – в воде следует из количества кислоты, пошедшей на титрование с метилоранжем, вычесть количество кислоты, идущей на титрование с фенолфталеином. Общее количество кислоты, затраченной на нейтрализацию ионов ОН – , СО 3 2– и НСО 3 – , характеризует общую щелочность воды. Если рН воды ниже 4,3, то её щелочность равна нулю.

Определение ионов Ca 2+ , Mg 2+ . Имеется несколько методов обнаружения и определения содержания ионов Са 2+ и Mg 2+ . При добавлении в воду оксалата аммония (NH 4 ) 2 C 2 O 4 в случае присутствия ионов кальция образуется белый осадок оксалата кальция:

Ca 2+ + C 2 O 4 2– = CaC 2 O 4 ↓

После отделения осадка оксалата кальция в воде можно определить ионы Mg 2+ с помощью раствора гидрофосфата натрия Na 2 HPO 4 и аммиака. При наличии иона Mg 2 + образуется мелкокристаллический осадок соли магния:

Mg 2+ + HPO 4 2– + NH 3 = MgNH 4 PO 4 ↓

Полученные осадки прокаливают и взвешивают. На основании полученных результатов вычисляется величина кальциевой и магниевой жесткости.

Наиболее быстрым и точным методом определения Са 2 + и Mg 2 + является комплексонометрический метод, основанный на способности двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты (трилон Б)

NaOOCCH 2 CH 2 COONa

N––CH 2 ––CH 2 ––N

HOOCCH 2 CH 2 COOH

образовывать с ионами кальция и магния прочные комплексные соединения.

При титровании пробы воды трилоном Б происходит последовательное связывание в комплекс сначала ионов кальция, а затем ионов магния. Содержание ионов кальция определяют, титруя воду в присутствии индикатора - мурексида. Мурексид образует с ионами кальция малодиссоциированное комплексное соединение, окрашенное в малиновый цвет.

Ионы магния не дают комплекса с мурексидом. Трилон Б извлекает Са 2+ из его растворимого комплекса с мурексидом, вследствие чего окраска раствора, изменяется на сиреневую:

По количеству трилона Б, расходуемого на титрование, определяют содержание Са 2 + . Титрованием пробы воды трилоном Б в присутствии индикатора хромогена черного определяют суммарное содержание Са 2 + и Mg 2 + , то есть общую жесткость воды. Вода, содержащая Са 2 + и Mg 2 + , в присутствии хромогена черного окрашивается в красный цвет вследствие образования комплекса с Mg 2 + . При титровании воды в точке эквивалентности происходит изменение цвета на синий вследствие протекания следующей реакции:

Содержание Mg 2+ вычисляют по разности между общим содержанием (Са 2+ + Mg 2+ ) и содержанием Са 2 + . Трилонометрическое определение каждого иона производится при том значении рН, при котором этот ион образует с трилоном Б соединение более прочное, чем с индикатором. Для поддержания заданного значения рН к титруемому раствору добавляют буферные растворы. Кроме того, поддержание заданной величины рН обеспечивает определенную окраску индикатора. Общую жесткость воды определяют при рН > 9, кальциевую – при рН = 12.

Определение ионов Na + , K + . Производится вычислением по разности между суммой мг-экв найденных анионов и катионов, поскольку вода электронейтральна:

rNa + + rK + + rCa 2+ + rMg 2+ = rCO 3 2- + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl –

rNa + + rK + = rCO 3 2– + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl – – rCa 2+ – rMg 2+

С достаточно высокой точностью все присутствующие в воде катионы можно определить эмиссионной спектроскопией сухого остатка.

Растворенные в воде газы определяют химическими методами или газовой хроматографией.

Определение диоксида углерода производят титрованием пробы воды щелочью в присутствии индикатора–фенолфталеина:

CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

Определение растворенного кислорода производится йодометрическим методом.

Для анализа в пробу воды поcледовательно добавляют раствор хлорида марганца и щелочной раствор йодида калия. Метод основан на окислении свежеполученного гидроксида двухвалентного марганца содержащимся в воде кислородом:

MnCl 2 + 2NaOH = Mn(OH) 2 + 2NaCl

2Mn(OH) 2 + O 2 = 2MnO(OH) 2 ↓

Количество образовавшегося в воде бурого осадка гидроксида четырехвалентного марганца эквивалентно количеству растворенного кислорода. При последующем добавлении к пробе соляной или серной кислоты четырехвалентный марганец вновь восстанавливается до двухвалентного, окисляя при этом йодид калия. Это приводит к выделению свободного йода, эквивалентного содержанию четырехвалентного марганца, или, что то же самое, растворенного кислорода в пробе:

MnO(OH) 2 + 2KI + 4HCl→MnCl 2 + 2KCl + 3H 2 O + I 2

Выделившийся свободный йод определяется количественно путем титрования раствором тиосульфата натрия:

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3
2NaI + Na 2 S 4 O 6

Йодометрический метод определения растворенного кислорода неприменим для вод, содержащих сероводород, так как сероводород вступает во взаимодействие с йодом и занижает результат. Во избежание этой ошибки предварительно связывают содержащийся в пробе сероводород в соединение, не препятствующее нормальному течению реакции. Для этой цели обычно используют хлорид ртути (II):

H 2 S + HgCl 2 = HgS↓ + 2HCl

Определение H 2 S . Прежде чем приступить к количественному определению сероводорода, определяют его качественное присутствие по характерному запаху. Более объективным качественным показателем служат свинцовые индикаторные бумажки (фильтровальная бумага, пропитанная раствором ацетата свинца). При опускании в воду, содержащую сероводород, свинцовая бумага темнеет, принимая желтую (малое содержание), бурую (среднее содержание) или темно-коричневую (высокое содержание) окраску.

В водных растворах сероводород присутствует в трех формах: недиссоциированный H 2 S , в виде ионов HS – и S 2 – . Относительные концентрации этих форм в воде зависят от рН этой воды и в меньшей степени от температуры и общего солесодержания.

Если анализируемая вода не содержит веществ, реагирующих с иодом, то сероводород и его ионы можно определить следующим образом.

В основе количественного метода определения H 2 S лежит реакция окисления сероводорода йодом:

H 2 S + I 2 = 2HI + S↓

К точно отмеренному подкисленному раствору йода, взятого в избытке по отношению к ожидаемому содержанию сероводорода, прибавляют определенное количество воды. Количество йода, израсходованное на окисление сероводорода, определяется обратным титрованием остатка йода тиосульфатом. Разница между количеством раствора тиосульфата, соответствующим всему количеству взятого для анализа йода, и количеством этого же раствора, затраченного на титрование остатка йода в пробе, эквивалентна содержанию сероводорода в исследуемой пробе.

Анализ особенностей конструкции, эксплуатации и испытаний двигателя РД-600В

Количественный анализ силибина в экстрактах, полученных с использованием субкритической воды